Analiza masowa spektrometria energii kinetycznej jonów - Mass-analyzed ion-kinetic-energy spectrometry
Spektrometria energii kinetycznej jonów z analizą masową ( MIKES ) to technika spektrometrii masowej , dzięki której widma masowe są uzyskiwane z instrumentu sektorowego, który zawiera co najmniej jeden sektor magnetyczny plus jeden sektor elektryczny w geometrii odwrotnej (wiązka najpierw wchodzi do sektora magnetycznego). Napięcie przyspieszające V i pole magnetyczne B są ustawione tak, aby wybrać jony prekursorowe o określonym m/z . Jony prekursorowe następnie dysocjują lub reagują w obszarze pozbawionym pola elektrycznego między dwoma sektorami. Stosunek energii kinetycznej do ładunku jonów potomnych jest analizowany poprzez skanowanie pola sektora elektrycznego E . Szerokość pików widma jonów produktu jest związana z rozkładem uwalniania energii kinetycznej dla procesu dysocjacji.
Historia
MIKES został opracowany na Purdue University w 1973 roku przez Beynon , Cooks , JW Amy, WE Baitingera i TY Ridleya. MIKES został wynaleziony, ponieważ badania w Purdue i Cornell uważały, że jeśli jon macierzysty zostanie wyselekcjonowany masowo przed dysocjacją i analizą masy produktów przez sektor elektryczny, łatwiej byłoby zbadać jony metastabilne i dysocjację indukowaną zderzeniami (CID). . Było to osiągnięcie, ponieważ łączyło użyteczność poprzednich instrumentów, takich jak spektrometr energii kinetycznej jonów, z możliwością masowej selekcji jonów prekursorowych. Ten jon prekursorowy jest masowo wybierany za pomocą sektora magnetycznego. Produkty dysocjacji są następnie analizowane masowo przy użyciu sektora elektrycznego. „Kształty pików ujawnione podczas skanowania sektora elektrycznego mogą dostarczyć informacji o uwalnianiu energii kinetycznej podczas fragmentacji oraz o pobieraniu energii kinetycznej w trakcie procesów zderzeń jonowych”. Dyspersja prędkości spowodowana uwalnianiem energii kinetycznej prowadzi do charakterystycznych szerokich pików metastabilnych obserwowanych przy użyciu technik MIKES.
Podanie
MIKES to potężna technika wykorzystywana do badań strukturalnych związków organicznych, jonów gazowych, a także do bezpośredniej analizy złożonych mieszanin bez rozdzielania składników. Innymi słowy, służy do badań struktury molekularnej . Powodem, dla którego MIKES jest dobry do badań struktury molekularnej, jest odwrócona geometria MIKES. Schemat MIKES pokazuje, że jony w źródle trafiają w pole magnetyczne. Następnie chemia jest później badana w drugim obszarze wolnym od pola (FFR), skanując sektor elektryczny, który określa naturę fragmentów poprzez pomiar ich energii kinetycznej. Powoduje to konkurencyjne fragmentacje jednocząsteczkowe, które można zaobserwować w widmach MIKE. Ponadto, jeśli gaz zostanie wprowadzony do drugiego FFR, większa dysocjacja zostanie wywołana przez kolizję, która później pojawi się w widmach MIKE.
Tandemowe skanowanie MS
Ten skan wykorzystuje instrumenty o odwróconej geometrii (typu BE). Instrumenty te wykorzystują czołowy sektor magnetyczny, który pozwala na wyłączny wybór masy jonu prekursorowego. Region fragmentacji znajduje się pomiędzy dwoma analizatorami. Skanowanie sektora elektrycznego daje widmo jonów produktu. MIKES może być również używany do bezpośredniego pomiaru wartości uwalniania energii kinetycznej.
Zalety
MIKES, jak sama nazwa wskazuje, służy do spektrometrii energii kinetycznej. Oznacza to, że aby to osiągnąć, potrzebne są pewne kryteria. Jedną z takich cech MIKES jest wysoka rozdzielczość energii kinetycznej i dobra rozdzielczość kątowa . Wynika to z faktu, że MIKES ma niskie napięcie przyspieszające, około 3 kilowoltów. Inną cechą jest to, że ma dobre pompowanie różnicowe między różnymi obszarami instrumentu. Ponadto MIKES posiada wiele systemów do wprowadzania i/lub nadzorowania gazów lub par kolizyjnych oraz możliwość zmiany wysokości i szerokości szczeliny. Zapobiega to faworyzowaniu przy określaniu rozkładu energii kinetycznej. Chociaż powszechne teraz, w latach 70., MIKES miał doskonałą kompatybilność komputerową, która pozwalała na łatwe do uzyskania struktury molekularne.
Niedogodności
Wadą MIKES jest to, że obserwacje są dokonywane później na torze lotu jonów w porównaniu z innymi metodami. Ponadto zwykle rozkłada się mniejsza liczba jonów . To z kolei spowoduje, że czułość będzie niższa niż w przypadku innych metod spektroskopii energii kinetycznej.
Zobacz też
Bibliografia
Dalsza lektura
- Jacques Moigny; Eugena Illenbergera (1999). Gazowe jony molekularne: wprowadzenie do podstawowych procesów indukowanych przez jonizację (zagadnienia chemii fizycznej) . Darmstadt: Steinkopff. Numer ISBN 3-7985-0870-4.