Elipsometria - Ellipsometry

Elipsometria to optyczna technika badania właściwości dielektrycznych (złożony współczynnik załamania lub funkcja dielektryczna ) cienkich warstw . Elipsometria mierzy zmianę polaryzacji po odbiciu lub transmisji i porównuje ją z modelem.

Może być stosowany do charakteryzowania składu , chropowatości , grubości (głębokości), natury krystalicznej , stężenia domieszek , przewodności elektrycznej i innych właściwości materiału. Jest bardzo wrażliwy na zmianę odpowiedzi optycznej padającego promieniowania, które oddziałuje z badanym materiałem.

Elipsometr spektroskopowy można znaleźć w większości laboratoriów analitycznych cienkowarstwowych. Elipsometria staje się również coraz bardziej interesująca dla badaczy innych dyscyplin, takich jak biologia i medycyna. Obszary te stawiają przed techniką nowe wyzwania, takie jak pomiary na niestabilnych powierzchniach cieczy i obrazowanie mikroskopowe.

Etymologia

Nazwa „elipsometria” wzięła się stąd, że zastosowano eliptyczną polaryzację światła. Termin „spektroskopowy” odnosi się do faktu, że uzyskana informacja jest funkcją długości fali lub energii światła (widma). Technika ta jest znana co najmniej od 1888 roku dzięki pracy Paula Drude i ma dziś wiele zastosowań.

Pierwsze udokumentowane użycie terminu „elipsometria” miało miejsce w 1945 roku.

Podstawowe zasady

Mierzony sygnał to zmiana polaryzacji, gdy padające promieniowanie (w znanym stanie) oddziałuje z interesującą nas strukturą materiału ( odbitą , pochłoniętą , rozproszoną lub przepuszczoną ). Zmiana polaryzacji jest określana ilościowo przez stosunek amplitudy Ψ i różnicę faz Δ (zdefiniowaną poniżej). Ponieważ sygnał zależy od grubości oraz właściwości materiału, elipsometria może być uniwersalnym narzędziem do bezkontaktowego określania grubości i stałych optycznych wszelkiego rodzaju filmów.

Po analizie zmiany polaryzacji światła elipsometria może dostarczyć informacji o warstwach cieńszych niż długość fali samego sondującego światła, nawet do pojedynczej warstwy atomowej . Elipsometria może badać złożony współczynnik załamania światła lub tensor funkcji dielektrycznej , co daje dostęp do podstawowych parametrów fizycznych, takich jak te wymienione powyżej. Jest powszechnie używany do charakteryzowania grubości folii dla pojedynczych warstw lub złożonych stosów wielowarstwowych w zakresie od kilku angstremów lub dziesiątych nanometra do kilku mikrometrów z doskonałą dokładnością.

Szczegóły eksperymentu

Zazwyczaj elipsometrię wykonuje się tylko w układzie odbicia. Dokładny charakter zmiany polaryzacji zależy od właściwości próbki (grubość, złożony współczynnik załamania światła lub tensor funkcji dielektrycznej ). Chociaż techniki optyczne są z natury ograniczone dyfrakcją , elipsometria wykorzystuje informacje o fazie (stan polaryzacji) i może osiągnąć rozdzielczość poniżej nanometra. W najprostszej postaci technika ta ma zastosowanie do cienkich warstw o ​​grubości poniżej nanometra do kilku mikrometrów. Większość modeli zakłada, że ​​próbka składa się z niewielkiej liczby odrębnych, dobrze zdefiniowanych warstw, które są optycznie jednorodne i izotropowe . Złamanie tych założeń wymaga bardziej zaawansowanych wariantów techniki (patrz niżej).

W celu znalezienia stałych optycznych materiału o chropowatej powierzchni próbki lub obecności niejednorodnych ośrodków stosuje się metody zanurzeniowe lub wielokątową elipsometrię. Nowe podejścia metodologiczne umożliwiają wykorzystanie elipsometrii odbiciowej do pomiaru fizycznych i technicznych właściwości elementów gradientowych w przypadku, gdy warstwa powierzchniowa detalu optycznego jest niejednorodna.

Zestaw doświadczalny

Promieniowanie elektromagnetyczne jest emitowane przez źródło światła i liniowo spolaryzowane przez polaryzator . Może przejść przez opcjonalny kompensator ( opóźniacz , ćwierćfalówkę ) i opaść na próbkę. Po odbiciu promieniowanie przechodzi przez kompensator (opcja) oraz drugi polaryzator zwany analizatorem i wpada do detektora. Zamiast kompensatorów niektóre elipsometry wykorzystują modulator fazowy na drodze wiązki światła padającego. Elipsometria to zwierciadlana technika optyczna ( kąt padania jest równy kątowi odbicia). Zdarzenie i odbita wiązka obejmują płaszczyznę padania . Światło spolaryzowane równolegle do tej płaszczyzny nazywamy spolaryzowanym p . Kierunek polaryzacji prostopadły nazywa się odpowiednio s-spolaryzowanym ( s -spolaryzowanym). Litera „ s ” pochodzi od niemieckiego „ senkrecht ” (prostopadle).

Pozyskiwanie danych

Elipsometria mierzy złożony współczynnik odbicia systemu, który może być sparametryzowany przez składową amplitudy i różnicę faz . Stan polaryzacji światła padającego na próbkę może być rozłożony na składnik s i p (składnik s oscyluje prostopadle do płaszczyzny padania i równolegle do powierzchni próbki, a składnik p oscyluje równolegle do płaszczyzny zakres). Amplitudy składowych s i p , po odbiciu i znormalizowaniu do ich wartości początkowej, oznaczono odpowiednio przez i . Kąt padania jest dobierany blisko kąta Brewstera próbki, aby zapewnić maksymalną różnicę w i . Elipsometria mierzy współczynnik odbicia zespolonego (wielkość zespolona), który jest stosunkiem ponad : ${\ Displaystyle \ rho}$${\ Displaystyle \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$${\displaystyle r_{s}}$${\displaystyle r_{p}}$${\displaystyle r_{p}}$${\displaystyle r_{s}}$${\ Displaystyle \ rho}$${\displaystyle r_{p}}$${\displaystyle r_{s}}$

${\ Displaystyle \ rho = {\ Frac {r_ {p}} {r_ {s}}} = \ tan \ psi \ cdot e ^ {i \ Delta}.}$

Zatem jest to stosunek amplitudy po odbiciu i jest przesunięciem fazowym (różnicą). (Zauważ, że prawa strona równania to po prostu inny sposób przedstawiania liczby zespolonej.) Ponieważ elipsometria mierzy stosunek (lub różnicę) dwóch wartości (a nie wartość bezwzględną jednej z nich), jest bardzo solidna, dokładna, i powtarzalne. Na przykład jest stosunkowo niewrażliwy na rozproszenie i fluktuacje i nie wymaga standardowej próbki ani wiązki odniesienia. ${\ Displaystyle \ tan \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$

Analiza danych

Elipsometria jest metodą pośrednią, tj. ogólnie mierzoną i nie można jej bezpośrednio przeliczyć na stałe optyczne próbki. Normalnie należy przeprowadzić analizę modelu, na przykład model Forouhi Bloomer . To jest jedna słabość elipsometrii. Modele mogą być fizycznie oparte na przejściach energii lub po prostu na swobodnych parametrach używanych do dopasowania danych. ${\ Displaystyle \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$

Bezpośrednia inwersja i jest możliwa tylko w bardzo prostych przypadkach folii izotropowych , jednorodnych i nieskończenie grubych. We wszystkich innych przypadkach należy ustalić model warstwy, który uwzględnia stałe optyczne ( współczynnik załamania lub tensor funkcji dielektrycznej ) oraz parametry grubości poszczególnych warstw próbki, w tym prawidłową kolejność warstw. Stosując procedurę iteracyjną (minimalizacja metodą najmniejszych kwadratów) zmienia się nieznane stałe optyczne i/lub parametry grubości, a wartości oblicza się przy użyciu równań Fresnela . Obliczone i wartości, które najlepiej pasują do danych eksperymentalnych, dostarczają stałych optycznych i parametrów grubości próbki. ${\ Displaystyle \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$${\ Displaystyle \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$${\ Displaystyle \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$

Definicje

Nowoczesne elipsometry to złożone przyrządy, które zawierają szeroką gamę źródeł promieniowania, detektorów, elektroniki cyfrowej i oprogramowania. Zastosowany zakres długości fal znacznie przekracza to, co jest widoczne tak ściśle, że nie są to już instrumenty optyczne.

Pojedyncza długość fali a elipsometria spektroskopowa

Elipsometria pojedynczej długości fali wykorzystuje monochromatyczne źródło światła. Jest to zwykle laser w zakresie widzialnym widma, na przykład laser HeNe o długości fali 632,8 nm. Dlatego elipsometria pojedynczej długości fali jest również nazywana elipsometrią laserową. Zaletą elipsometrii laserowej jest to, że wiązki laserowe mogą być skupione na małej wielkości plamki. Ponadto lasery mają większą moc niż szerokopasmowe źródła światła. Dlatego do obrazowania można wykorzystać elipsometrię laserową (patrz poniżej). Jednak wyniki eksperymentalne są ograniczone do jednego zestawu wartości i na pomiar. Elipsometria spektroskopowa (SE) wykorzystuje szerokopasmowe źródła światła, które pokrywają pewien zakres spektralny w zakresie widma podczerwonego , widzialnego lub ultrafioletowego . W ten sposób można uzyskać złożony współczynnik załamania lub tensor funkcji dielektrycznej w odpowiednim obszarze widmowym, co daje dostęp do wielu podstawowych właściwości fizycznych. Elipsometria spektroskopowa w podczerwieni (IRSE) może badać właściwości wibracyjne sieci ( fonon ) i nośniki ładunków swobodnych ( plazmon ). Elipsometria spektroskopowa w bliskiej podczerwieni, widocznej aż do ultrafioletu, bada współczynnik załamania w obszarze przezroczystości lub w obszarze poniżej przerwy wzbronionej oraz właściwości elektronowe, na przykład przejścia między pasmem lub ekscytony . ${\ Displaystyle \ psi}$${\ Displaystyle \ Delta}$

Elipsometria standardowa a uogólniona (anizotropia)

Elipsometria standardowe (lub tylko krótki „elipsometria”) jest stosowany, gdy nie s spolaryzowanego światła przekształcona p światłem spolaryzowanym nie odwrotnie. Tak jest w przypadku próbek optycznie izotropowych, na przykład materiałów amorficznych lub materiałów krystalicznych o sześciennej strukturze krystalicznej . Elipsometria standardowa jest również wystarczająca dla próbek optycznie jednoosiowych w szczególnym przypadku, gdy oś optyczna jest ustawiona równolegle do normalnej powierzchni. We wszystkich innych przypadkach, gdy światło spolaryzowane s jest przekształcane w światło spolaryzowane p i/lub odwrotnie, należy zastosować podejście uogólnionej elipsometrii. Przykładami są arbitralnie wyrównane, optycznie jednoosiowe próbki lub optycznie dwuosiowe próbki.

Macierz Jonesa a formalizm macierzy Muellera (depolaryzacja)

Zazwyczaj istnieją dwa różne sposoby matematycznego opisu interakcji fali elektromagnetycznej z elementami elipsometru (w tym z próbką): macierz Jonesa i formalizm macierzy Muellera . W formalizmie macierzy Jonesa fala elektromagnetyczna jest opisana przez wektor Jonesa z dwoma ortogonalnymi wpisami o wartościach zespolonych dla pola elektrycznego (zwykle i ), a wpływ elementu optycznego (lub próbki) na nią jest opisany przez kompleks -wartościowana macierz 2×2 Jonesa. W formalizmie macierzy Muellera fala elektromagnetyczna jest opisana przez wektory Stokesa z czterema wpisami o wartościach rzeczywistych, a ich przekształcenie jest opisane przez macierz Muellera o wartościach rzeczywistych 4x4. Gdy nie zachodzi depolaryzacja, oba formalizmy są w pełni spójne. Dlatego dla próbek niedepolaryzujących wystarczy prostszy formalizm macierzy Jonesa . Jeśli próbka jest depolaryzująca, należy zastosować formalizm macierzy Muellera, ponieważ podaje on również wielkość depolaryzacji. Przyczynami depolaryzacji są na przykład niejednorodność grubości lub odbicia od tyłu od przezroczystego podłoża. ${\ Displaystyle E_ {x}}$${\displaystyle E_{y}}$

Zaawansowane podejścia eksperymentalne

Elipsometria obrazowania

Elipsometrię można również wykonać jako elipsometrię obrazowania przy użyciu kamery CCD jako detektora. Zapewnia to kontrastowy obraz próbki w czasie rzeczywistym, który dostarcza informacji o grubości błony i współczynniku załamania . Zaawansowana technologia elipsometru obrazowania działa na zasadzie klasycznej elipsometrii zerowej i elipsometrycznego obrazowania kontrastowego w czasie rzeczywistym. Elipsometria obrazowania opiera się na koncepcji zerowania. W elipsometrii badana błona jest umieszczana na odbijającym podłożu. Folia i podłoże mają różne współczynniki załamania. Aby uzyskać dane o grubości warstwy, światło odbijające się od podłoża musi być zerowane. Zerowanie uzyskuje się przez takie ustawienie analizatora i polaryzatora, aby całe światło odbite od podłoża zostało wygaszone. Ze względu na różnicę we współczynnikach załamania, pozwoli to próbce stać się bardzo jasne i wyraźnie widoczne. Źródłem światła jest laser monochromatyczny o pożądanej długości fali. Powszechnie stosowana długość fali to zielone światło lasera 532 nm. Ponieważ potrzebne są tylko pomiary natężenia światła, prawie każdy rodzaj kamery może być zaimplementowany jako CCD, co jest przydatne przy budowaniu elipsometru z części. Zazwyczaj elipsometry obrazowe są skonfigurowane w taki sposób, że laser (L) wystrzeliwuje wiązkę światła, która natychmiast przechodzi przez polaryzator liniowy (P). Światło spolaryzowane liniowo przechodzi następnie przez kompensator ćwierć długości fali (C), który przekształca światło w światło spolaryzowane eliptycznie. To eliptycznie spolaryzowane światło odbija się następnie od próbki (S), przechodzi przez analizator (A) i jest obrazowane na kamerze CCD przez obiektyw o dużej odległości roboczej. W tym przypadku analizator jest kolejnym polaryzatorem identycznym z P, jednak ten polaryzator służy do pomocy w ilościowym określeniu zmiany polaryzacji i dlatego nadano mu nazwę analizator. Ten projekt jest powszechnie określany jako konfiguracja LPCSA.

Orientację kątów P i C dobiera się w taki sposób, aby eliptycznie spolaryzowane światło po odbiciu od próbki było całkowicie liniowo spolaryzowane. Dla uproszczenia przyszłych obliczeń kompensator można ustawić pod kątem 45 stopni w stosunku do płaszczyzny padania wiązki laserowej. Taka konfiguracja wymaga obracania analizatora i polaryzatora w celu uzyskania warunków zerowych. Elipsometryczny stan zerowy uzyskuje się, gdy A jest prostopadłe do osi polaryzacji odbitego światła, osiągając całkowitą interferencję niszczącą, tj. stan, w którym w kamerze CCD wykrywane jest absolutne minimum strumienia światła. Uzyskane kąty P, C i A służą do wyznaczenia wartości Ψ i Δ materiału.

${\ Displaystyle \ psi = A}$ oraz ${\ Displaystyle \ Delta = 2 P + \ pi /2,}$

gdzie A i P są kątami odpowiednio analizatora i polaryzatora w warunkach zerowych. Obracając analizatorem i polaryzatorem oraz mierząc zmiany natężenia światła na obrazie, analiza zmierzonych danych za pomocą komputerowego modelowania optycznego może prowadzić do wydedukowania przestrzennie rozdzielonej grubości warstwy i złożonych wartości współczynnika załamania.

Ze względu na to, że obrazowanie odbywa się pod kątem, tak naprawdę ogniskuje się tylko niewielka linia całego pola widzenia. Wyostrzoną linię można przesuwać wzdłuż pola widzenia, dostosowując ostrość. Aby przeanalizować cały obszar zainteresowania, ostrość musi być stopniowo przesuwana wzdłuż obszaru zainteresowania ze zdjęciem zrobionym w każdej pozycji. Wszystkie obrazy są następnie kompilowane w pojedynczy, ostry obraz próbki.

Elipsometria in situ

Elipsometria in situ odnosi się do pomiarów dynamicznych podczas procesu modyfikacji próbki. Proces ten można wykorzystać do badania np. wzrostu cienkiego filmu, w tym mineralizacji fosforanu wapnia na granicy faz powietrze-ciecz, trawienia lub czyszczenia próbki. Za pomocą pomiarów elipsometrycznych in situ można określić podstawowe parametry procesu, takie jak szybkość wzrostu lub trawienia, zmienność właściwości optycznych w czasie. Pomiary elipsometryczne in situ wymagają szeregu dodatkowych rozważań: Miejsce próbki zwykle nie jest tak łatwo dostępne, jak w przypadku pomiarów ex situ poza komorą procesową. Dlatego należy dostosować konfigurację mechaniczną, która może zawierać dodatkowe elementy optyczne (lustra, pryzmaty lub soczewki) do przekierowania lub ogniskowania wiązki światła. Ponieważ warunki środowiskowe podczas procesu mogą być surowe, czułe elementy optyczne układu elipsometrii muszą być oddzielone od gorącej strefy. W najprostszym przypadku jest to realizowane przez wzierniki optyczne, chociaż dwójłomność (szklanych) okien wywołana naprężeniem musi być uwzględniona lub zminimalizowana. Ponadto próbki mogą znajdować się w podwyższonych temperaturach, co implikuje inne właściwości optyczne w porównaniu z próbkami w temperaturze pokojowej. Pomimo tych wszystkich problemów, elipsometria in situ staje się coraz ważniejsza jako technika sterowania procesem osadzania cienkich warstw i narzędzi do modyfikacji. Elipsometry in situ mogą być typu jednofalowego lub spektroskopowego. Elipsometry spektroskopowe in situ wykorzystują detektory wielokanałowe, np. detektory CCD, które jednocześnie mierzą parametry elipsometryczne dla wszystkich długości fal w badanym zakresie spektralnym.

Porozymetria elipsometryczna

Porozymetria elipsometryczna mierzy zmianę właściwości optycznych i grubości materiałów podczas adsorpcji i desorpcji lotnych substancji pod ciśnieniem atmosferycznym lub pod zmniejszonym ciśnieniem, w zależności od zastosowania. Technika EP jest wyjątkowa pod względem możliwości pomiaru porowatości bardzo cienkich warstw do 10 nm, jej powtarzalności i szybkości pomiaru. W porównaniu z tradycyjnymi porozymetrami, porozymetry Ellipsometer są dobrze przystosowane do pomiaru wielkości porów i rozkładu wielkości porów bardzo cienkiej warstwy. Porowatość folii jest kluczowym czynnikiem w technologii opartej na krzemie wykorzystującej materiały o niskim współczynniku , przemyśle organicznym (kapsułkowane diody elektroluminescencyjne ), jak również w przemyśle powłokowym wykorzystującym techniki zol-żel .

Uogólniona magnetooptyczna elipsometria

Magnetooptyczna uogólniona elipsometria (MOGE) to zaawansowana technika elipsometrii spektroskopowej w podczerwieni do badania właściwości nośników ładunków swobodnych w próbkach przewodzących . Dzięki zastosowaniu zewnętrznego pola magnetycznego można niezależnie określić gęstość , parametr ruchliwości optycznej oraz parametr masy efektywnej nośników ładunków swobodnych . Bez pola magnetycznego tylko dwa z trzech parametrów nośnika ładunku swobodnego mogą być wyodrębnione niezależnie.

Aplikacje

Technika ta znalazła zastosowanie w wielu różnych dziedzinach, od fizyki półprzewodników po mikroelektronikę i biologię , od badań podstawowych po zastosowania przemysłowe. Elipsometria jest bardzo czułą techniką pomiarową i zapewnia niezrównane możliwości metrologii cienkowarstwowej . Elipsometria spektroskopowa jako technika optyczna jest nieniszcząca i bezkontaktowa. Ponieważ promieniowania padającego może być skupiona małe rozmiary próbki można zobrazować i żądane cechy mogą być odwzorowywane na większej powierzchni (m ² ).

Zalety

Elipsometria ma wiele zalet w porównaniu ze standardowymi pomiarami intensywności odbicia:

• Elipsometria mierzy co najmniej dwa parametry przy każdej długości fali widma. Jeśli zastosuje się uogólnioną elipsometrię, przy każdej długości fali można zmierzyć do 16 parametrów.
• Elipsometria mierzy stosunek intensywności zamiast czystych intensywności. Dlatego na elipsometrię w mniejszym stopniu wpływają niestabilności natężenia źródła światła lub absorpcja atmosfery.
• Dzięki zastosowaniu światła spolaryzowanego normalne niespolaryzowane światło rozproszone otoczenia nie wpływa znacząco na pomiar, nie jest konieczne ciemne pole.
• Pomiar referencyjny nie jest konieczny.
• Zarówno rzeczywista, jak i urojona część funkcji dielektrycznej (lub złożonego współczynnika załamania światła ) może być wyodrębniona bez konieczności przeprowadzania analizy Kramersa-Kroniga .

Elipsometria jest szczególnie lepsza niż pomiary odbicia podczas badania próbek anizotropowych.

Zobacz też

• Fotoodbicie
• Mikroskop petrograficzny
• Polarymetria
• Spektroskopia

Bibliografia

Dalsza lektura

• RMA Azzam i NM Bashara, Ellipsometry and Polarized Light , Elsevier Science Pub Co (1987) ISBN  0-444-87016-4
• A. Roeseler, Elipsometria spektroskopii w podczerwieni , Akademie-Verlag, Berlin (1990), ISBN  3-05-500623-2
• HG Tompkins, Podręcznik użytkownika do elipsometrii , Academic Press Inc, Londyn (1993), ISBN  0-12-693950-0
• HG Tompkins i WA McGahan, elipsometria spektroskopowa i reflektometria , John Wiley & Sons Inc (1999) ISBN  0-471-18172-2
• I. Ohlidal i D. Franta, Elipsometria systemów cienkowarstwowych , w toku w optyce, tom. 41, wyd. E. Wolf, Elsevier, Amsterdam, 2000, s. 181–282
• M. Schubert, Elipsometria w podczerwieni na strukturach warstw półprzewodnikowych: fonony, plazmony i polarytony , Seria: Springer Tracts in Modern Physics, tom. 209, Springer (2004), ISBN  3-540-23249-4
• HG Tompkins i EA Irene (redaktorzy), Handbook of Ellipsometry William Andrews Publications, Norwich, NY (2005), ISBN  0-8155-1499-9
• H. Fujiwara, elipsometria spektroskopowa: zasady i zastosowania , John Wiley & Sons Inc (2007), ISBN  0-470-01608-6
• M. Losurdo i K. Hingerl (redaktorzy), elipsometria w nanoskali , Springer (2013), ISBN  978-3-642-33955-4
• K. Hinrichsa i K.-J. Eichhorn (redaktorzy), elipsometria funkcjonalnych powierzchni organicznych i filmów , Springer (2014), ISBN  978-3-642-40128-2